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Los alimentos y bebidas disponibles comercialmente están expuestos a una variedad de sustancias durante los procesos de producción y almacenamiento. Los materiales en contacto con los alimentos se filtran en los productos y podrían tener un impacto en la salud del consumidor. La lixiviación se agrava cuando el plástico se expone al calor. La creciente preocupación por los materiales en contacto con los alimentos ha llevado a una mayor necesidad de que los fabricantes y procesadores realicen análisis de contaminación.

Este artículo presenta primero un método para detectar tereftalato de polietileno (PET) y, a continuación, una técnica para identificar ésteres de ftalato. Cada uno es un producto químico que se utiliza para fabricar plásticos que se encuentran comúnmente en los materiales de envasado de alimentos y bebidas. Al utilizar estos procedimientos analíticos, es posible identificar la fuente de contaminación y tomar las contramedidas adecuadas.

Para identificar PET, demostramos el análisis cualitativo de resinas asumidas en un material de envasado de alimentos mediante el uso de un método de pirólisis-GC / MS, incluido el análisis de trazas de contaminantes y contaminantes en películas multicapa, que son difíciles de analizar utilizando un infrarrojo de transformada de Fourier (FTIR) espectrómetro.

Luego, demostramos cómo identificar ésteres de ftalato específicos confirmando su peso molecular utilizando el método de ionización química mediada por solventes (SMCI). Esta técnica es una alternativa eficaz al uso de la ionización electrónica, en la que los espectros de masas son similares, lo que dificulta la identificación.

ANÁLISIS DE RESINAS EN MATERIAL DE ENVASADO DE ALIMENTOS MEDIANTE PIRÓLISIS-GC / MS

Los espectrómetros de fluorescencia de rayos X de dispersión de energía y FTIR (EDXRF) se utilizan comúnmente para identificar contaminantes mediante análisis instrumental. Sin embargo, estos métodos tienen limitaciones al analizar trazas de impurezas y contaminantes en películas multicapa. Un enfoque diferente que permite el análisis cualitativo de materiales de resina y aditivos contenidos en trazas de contaminantes orgánicos involucra métodos térmicos: pirólisis-GC / MS y extracción térmica-GC / MS.

Aquí presentamos un análisis de las resinas en un material de envasado de alimentos utilizando el método de pirólisis-GC / MS, asumiendo la contaminación de los alimentos. Se utilizó una entrada multimodo Shimadzu OPTIC-4 para GC / MS en el análisis por pirólisis-GC / MS. Debido a que el OPTIC-4 permite el calentamiento a alta velocidad (60 ° C / s) a una temperatura máxima de 600 ° C, están disponibles diversos modos de inyección de muestras y fue posible la pirólisis simple.

Condiciones de muestra y análisis. Se utilizó un material de envasado de alimentos disponible comercialmente como material de muestra real. El material de la muestra se cortó con un cuchillo para obtener una muestra que pesaba aproximadamente 0,2 mg, que se insertó en el microvial de introducción de matriz difícil (DMI) del OPTIC-4 y luego se colocó en el revestimiento del inserto DMI.

Análisis cualitativo de material resinoso. La Figura 1 muestra el pirograma obtenido (cromatograma de iones totales obtenido por pirólisis-GC / MS). Según una referencia que contiene datos de pirólisis sobre resinas, este es un pirograma distintivo de polietileno (PE), en el que las especies de hidrocarburos están dispuestas a intervalos iguales. Por lo tanto, se podría inferir que la materia extraña en este experimento contiene PE como material base.

demás de los picos observados en el pirograma de PE, también se detectan tres picos distintivos (a) a (c) en el pirograma de la muestra real. La identificación de compuestos de estos picos se llevó a cabo utilizando la Biblioteca de Investigación NIST y la referencia mencionada anteriormente. Como resultado, se encontró que (b) es caprolactama, un compuesto que se ve característicamente como un producto de pirólisis de poliamida (PA), y (a) y (c) se identificaron respectivamente como ácido 4- (viniloxicarbonil) benzoico y ácido benzoico. , que son compuestos característicamente vistos como productos de pirólisis del PET.

En base a estos resultados, se estimó que la materia extraña medida en este experimento era una resina compuesta que contenía poliamida (PA) y PET además de PE.

Para identificar los contaminantes en los productos alimenticios, las resinas contenidas en una muestra de materia extraña supuesta se analizaron mediante el método de pirólisis-GC / MS en una entrada multimodo OPTIC-4. Como resultado, fue posible el análisis cualitativo de la resina compuesta a partir del pirograma y los productos de pirólisis. Por lo tanto, este experimento demuestra la posibilidad de un análisis cualitativo de materiales de resina utilizando el método de pirólisis-GC / MS, incluido el análisis de trazas de contaminantes y contaminantes en películas multicapa, que son difíciles de analizar con FTIR. Esta técnica de análisis permite identificar la fuente de contaminación y tomar las contramedidas adecuadas.

IDENTIFICACIÓN DE ÉSTERES DE FTALATO MEDIANTE EL MÉTODO SMCI

Durante los procesos de producción y almacenamiento, los alimentos y bebidas disponibles comercialmente entran en contacto con una variedad de sustancias, como los ésteres de ftalato, que se utilizan como plastificantes para el cloruro de polivinilo. Los ésteres de ftalato presentan un problema de salud debido a su conexión con los efectos de alteración endocrina, toxicidad del desarrollo, toxicidad reproductiva y daño tisular.

Los ésteres de ftalato comparten la misma estructura básica y sus espectros de masas son similares cuando se utiliza el método de ionización electrónica (EI), lo que puede dificultar la identificación de los ésteres de ftalato objetivo. Convencionalmente, en tales casos, el peso molecular se confirma mediante el método de ionización química positiva (PCI), utilizando metano, isobutano y otros gases inflamables a alta presión. Por el contrario, si el uso de gases inflamables a alta presión es problemático, el peso molecular se puede confirmar mediante el método SMCI utilizando disolventes orgánicos.

A continuación, presentamos los resultados de un análisis de ésteres de ftalato utilizando el método SMCI.

Muestras y condiciones analíticas. Se preparó una solución estándar de ésteres de ftalato a una concentración de 1,0 ng / ml. La solución se midió utilizando los métodos EI y SMCI.

Espectros de masas EI y SMCI. Cuando se realizó una búsqueda de similitud a partir del espectro de masas EI para el ftalato de di-n-octilo, se identificaron ésteres de ftalato con diferentes pesos moleculares pero con un alto grado de similitud. Debido a que la identificación de compuestos usando solo el espectro de masas EI fue difícil, el número de compuestos candidatos se redujo confirmando los pesos moleculares usando el espectro de masas SMCI.

Además, la Figura 3 muestra los espectros de masas para ésteres de ftalato típicos utilizando el método EI y el método SMCI, respectivamente, y la Tabla 1 muestra la capacidad de confirmación de iones derivados de moléculas.

Los iones moleculares de muchos de los ésteres de ftalato no se pueden confirmar mediante el método EI. Por el contrario, utilizando el método SMCI, se pueden confirmar los iones moleculares protonados para todos los ésteres de ftalato, lo que proporciona un fuerte apoyo para la identificación de compuestos.

Para muchos ésteres de ftalato, la confirmación del peso molecular del espectro de masas EI es difícil. Sin embargo, los iones pseudomoleculares se pueden confirmar utilizando el método SMCI. Por consiguiente, incluso si el uso de un gas inflamable a alta presión es problemático, es evidente que el método SMCI es eficaz para la confirmación de los pesos moleculares.

Fuente: foodqualityandsafety.com